تاریخچه کروماتوگرافی :
پرکاربردترین شیوه جداسازی مواد تجزیه‌ای کروماتوگرافی است که در تمام شاخه‌های علوم کاربردهایی دارد. کروماتوگرافی گروه گوناگون و مهمی از روش‌های جداسازی مواد را شامل می‌شود و امکان می‌دهد تا اجزای سازنده نزدیک به هم مخلوط‌های کمپلکس را جدا، منزوی و شناسایی کند. بسیاری از این جداسازی‌ها به روش‌های دیگر ناممکن است. اولین روش‌های کروماتوگرافی در سال ۱۹۰۳ بوسیله میخائیل سوئت ابداع و نامگذاری شد. او از این روش برای جداسازی مواد رنگی استفاده کرد. مارتین و سینج در سال ۱۹۵۲ به پاس اکتشافاتشان در زمینه کروماتوگرافی جایزه نوبل دریافت کردند کروماتوگرافی معنی آن به تفکیت کروما (رنگ) و گرافی (نوشتن)می باشد.

کروماتوگرافی را به دلیل اینکه در برگیرنده سامانه‌ها و فنون مختلفی است نمی‌توان به طور مشخص تعریف کرد. اغلب جداسازی‌ها بر مبنای کروماتوگرافی بر روی مخلوطهایی از مواد بی‌رنگ از جمله گازها صورت می‌گیرد. کروماتوگرافی متکی بر حرکت نسبی دو فاز است ولی در کروماتوگرافی یکی از فازها بدون حرکت است و فاز ساکن نامیده می‌شود و دیگری را فاز متحرک می‌نامند. اجزای یک مخلوط به وسیله جریانی از یک فاز متحرک از داخل فاز ساکن عبور داده می‌شود. جداسازی‌ها بر اساس اختلاف در سرعت مهاجرت اجزای مختلف نمونه استوارند.
یکی از روش‌های کروماتوگرافی است که برای بررسی و جداسازی مواد فرار بدون تجزیه شدن آن‌ها، بکار می‌رود. در کروماتوگرافی گازی، فاز متحرک یک گاز بی اثر (برای مثال هلیوم، نیتروژن، آرگون (است و به آن گاز حامل نیز می‌گویند. فاز ساکن یک جسم جامد جاذب یا لایه نازکی از یک مایع غیر فرار است که به دیواره داخلی ستون یا به صورت پوششی روی سطح گلوله‌های شیشه ای یا فلزی قرار داده شده‌است. در صورتی که فاز ساکن جسم جامد جاذب باشد اصطلاحا کروماتوگرافی گازی گویند و اگر فاز ساکن مایع غیر فرار باشد آن را کروماتوگرافی گاز مایع گویند. اما هردو به کروماتوگرافی گازی معروف هستند. در کروماتوگرافی گازی، جداسازی اجزا یک مخلوط بر اساس وزن مولکولی و متناسب با میزان توزیع اجزا تشکیل دهنده مخلوط بین فاز متحرک گازی و فاز ساکن جامد یا مایع صورت می‌گیرد. در این روش گاز حامل مخلوط را درون ستون حرکت می‌دهد و بین دو فاز (متحرک و ساکن) در حالت تعادل، اجزا تشکیل دهنده مخلوط توزیع می‌شوند؛ بنابراین فاز متحرک اجزا تشکیل دهنده نمونه را به طرف بیرون ستون حرکت می‌دهد و هر مولکولی که با ارتباط سست‌تر جذب ستون شده‌است، زودتر و جزئی که قدرت جذب بیشتری با ستون دارد، دیرتر از ستون خارج می‌شود؛ بنابراین، اجزا مخلوط از یکدیگر جدا می‌شوند. کروماتوگرافی گازی برای جداسازی و شناسایی اجزا تشکیل دهنده یک مخلوط از مواد فرار و تجزیه کمی آن‌ها نیز کاربرد دارد.

اجزای کروماتوگرافی گازی:
این دستگاه شامل اجزاء زیر می باشد.
گاز حامل (carrier gas)
گاز حامل باید شرایط زیر را دارا می باشد :
• بی اثر باشد
• با نوع دستگاه و دتکتور ( آشکارساز) سازگار باشد .
• درجه خلوص متناسب با آشکارساز و درجه دقت دستگاه داشته باشد .
گازهایی مانند نیتروژن ، هلیوم ، آرگون ، هیدروژن به عنوان گاز حامل به کار می روند . از لحاظ تئوری هیدروژن مناسب ترین گاز حامل می باشد اما به علت خطرناک بودن کمتر مورد استفاده قرار می گیرد . هر چه سرعت پخش گاز حامل بالاتر باشد؛ سرعت تفکیک اجزاء نیز بالاتر خواهد بود. هنگامی که کیفیت گاز حامل مناسب نیست به منظور حذف ناخالصی¬ها باید از فیلتر استفاده کرد.
فیلترهای مورد استفاده برای گاز حامل شامل : فیلتر رطوبت، فیلتر مواد آلی ، فیلتر اکسیژن و فیلتر غبار می باشد. هنگامی که از نیتروژن به عنوان گاز حامل استفاده می شود، استفاده از فیلتر اکسیژن توصیه می شود. فیلتر موادآلی در مورد هیدروژن توصیه می شود. استفاده از فیلتر غبار در تمام گازهای حامل ضروری می باشد .
مشکلاتی که ممکن است به علت گاز حامل نامرغوب ایجاد شود عبارتند از :
• خراب شدن فاز ساکن
• افزایش پارازیت در داده ها
• از دست دادن حساسیت دستگاه
• خط پایه نادرست در نمودار خروجی
• نقاط اوج نادرست در جواب آزمایش
• خراب شدن شیرها
• تغییرات در زمان ماند ( retention time )

زمان ماند ( retention time) :
زمان ماند، اندازه سرعت یک جزء در یک ترکیب را مشخص می کند. مدت زمان بین تزریق نمونه تا خروج آن ( پدیدار شدن یک جزء در آشکارساز ) را زمان ماند گویند و با Rt یا Tr نشان می دهند. زمان ماند یک جزء بطور قابل توجهی در آزمایشهای متفاوت متغیر است و علت آن تفاوت در گاز حامل ، فاز ساکن ، دما و نوع دستگاه می باشد .
به همین خاطر لازم است که زمان ماند اجزاء را با یک جزء استاندارد ( گاز مرجع ) و تحت شرایط یکسان مقایسه کرد. هنگامی که دستگاه کروماتورگرافی شروع به کار می کند، در خروجی ستون آشکارساز یک سیگنال ایجاد می کند که نشان گر یک جزء خاص ترکیب است .
کامپیوتر با گرفتن این سیگنالها ایجاد یک نمودار می کند که به آن کروماتوگرام می گویند. هر نقطه اوج (peak) در این نمودار نشانگر سیگنالی از یک ماده خاص می باشد . محور افقی نشان دهنده Rt و محور عمودی نشان دهنده شدت سیگنال می باشد . سطح زیر هر ناحیه اوج، نشانگر مقدار جزء متناظر با آن می باشد . مشخص کردن کیفی و کمی ترکیبات مختلف نیاز به این دارد که دستگاه با یک ترکیب مشخص شده کالیبره شود.
قسمت تحلیل داده ها :
قسمت تحلیل در بالای دستگاه قرار گرفته است که تزریق کننده ها ، آشکارسازها و متعلقات آنها بر روی آن سوار می شود. این قسمت توسط یک صفحه فلزی محافظت می شود یک سیستم تهویه ما را از عایق بودن گرمایی قسمت از کوره مطمئن می کند
انواع آشکارساز

Micro Thermal Conductivity Detector (m TCD )
اساس این آشکار ساز بر روی درجه از دست دادن حرارت از فیلامان ها به گاز اطراف خود می باشد و از دست دادن حرارت بستگی به ترکیب گاز دارد. انتقال حرارت از فیلامان ها به گاز اطراف به طریق زیر صورت می گیرد.
1ـ هدایت ( Conduction )
2ـ جابجائی ( Convection )
3ـ تشعشعی( Radiation )
4ـ تماس فلزی( Metal Contact )
انتقال حرارت به صورت های 2-3 و4 قابل اغماض بوده و فقط از طریق هدایت عمل صورت خواهد گرفت. انتقال حرارت به طریق هدایت از طریق برخورد مولکولهای گاز به فیلامان صورت می گیرد. هر چه برخورد در واحد زمان بیشتر باشد انتقال حرارت بیشتر خواهد بود. هر چه دانسیته گاز کمتر باشد سرعت برخورد ملکول ها ی گاز به فیلامان زیادتر خواهد شد. به همین جهت قا بلیت هدایت گرمائی هلیوم و هیدروژن بیشتر از نیترژن و آرگون می باشد که معمولا" جنس فیلامانها از پلاتین و نیکل و یا آلیاژی از تنگستن" می باشد.

Helium Ionization detector
HID متصل به GC از مزیت بسیار خوبی برای استفاده از هلیوم به عنوان گاز حامل و گاز یونیزاسیون برخوردار است. HID یک آشکارساز یونی است که از یک منبع رادیواکتیو ، به طور معمول β-emitters ، برای ایجاد گونه هلیوم قابل استفاده استفاده می کند. منبع رادیواکتیو با بمباران آنها با تولید گازهای گلخانه ای، اتم های هلیوم یونیزه می کند. گونه های هلیوم پایدار دارای انرژی حداکثر 8/19 ولت هستند. این گونه هلیوم قابل مقاومت در برابر همه سلول ها به استثنای نئون که پتانسیل یونیزاسیون بزرگتر 21.56 ولت دارد ، می تواند یونیزه شود. در آخر یون ها به عنوان اجزاء از ستون GC خارج می شوند و یک جریان الکتریکی تولید می کنند، که سیگنال خروجی آشکارساز است. هرچه غلظت مؤلفه بیشتر باشد، یون¬های بیشتری تولید می شوند و جریان نیز بیشتر می شود.

آنالیز گازها در آزمایشگاه شیمیایی فرافن گاز
آنالیز گاز خالص
گاز خالص به منظور مشخص کردن مقادیر ناخالصی آن و تعیین گرید آنالیز می شود.
مقادیر ناخالصی مثل نیتروژن، اکسیژن، متان، کربن مونواکسید و هیدروژن ، با دتکتور HID اندازه گیری می شود.
مقدار ناخالصی کربن دی اکسید به وسیله دتکتور mTCD اندازه گیری می شود.
آنالیز میکس گازی
میکس گازی برای تعیین درصد هریک از عناصر تشکیل دهنده اش آنایز می شود و با توجه به نوع عناصر تشکیل دهنده آن، متد آنالیز مشخص می شود.
این آزمایشگاه امکان نمونه گیری از خط و آنالیز گاز های مورد نظر را نیز فراهم کرده است.
کلیه اطلاعات مشتری ها به طور محرمانه نزد آزمایشگاه فرافن گاز تهران نگهداری میشود.